標(biāo)準(zhǔn)氣體的幾種制備方法

簡(jiǎn)要介紹幾種標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備方法。

(1)稱量法

稱量法只適用于組分之間、組分與氣瓶?jī)?nèi)壁不發(fā)生反應(yīng)的氣體，以及在實(shí)驗(yàn)條件下處于氣態(tài)的可凝結(jié)組分。用該法制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度≤1%。

配氣原理：在向氣瓶?jī)?nèi)充入已知純度的某種氣體組分的前后，分別稱量氣瓶的質(zhì)量，由 兩次稱量所得的讀數(shù)之差來確定充入組分的質(zhì)量。依次向氣瓶?jī)?nèi)充入各種組分的氣體，從而 配制成一種標(biāo)準(zhǔn)混合氣體。

混合氣體中每一組分的質(zhì)量濃度被定義為該組分的質(zhì)量與混合氣體所有組分總質(zhì)量之 比。標(biāo)準(zhǔn)氣體一般采用摩爾濃度(摩爾分?jǐn)?shù)),即混合氣中每一組分的摩爾分?jǐn)?shù)等于該組分 物質(zhì)的量(摩爾數(shù))與混合氣體所有組分總的物質(zhì)的量之比。為了避免稱量極少量的氣體，對(duì)最終混合氣體中每種組分規(guī)定一個(gè)濃度限。 一般規(guī) 定濃度限為1%,當(dāng)所需組分的濃度值低于濃度，采用多次稀釋的方法制備。

(2)壓力法

壓力法又稱分壓法，適用于制備在常溫下為氣體的，含量在1%～50%的標(biāo)準(zhǔn)混合氣 體。用該法制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度為2%。

配氣原理：用壓力法配制瓶裝標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，主要依據(jù)理想氣體的道爾頓定律，即在給 定的容積下，混合氣體的總壓等于混合氣體中各組分分壓之和。但是，實(shí)際氣體并非理想氣體，只有少數(shù)氣體在較低壓力下可用理想氣體定律來計(jì)算。 對(duì)于大多數(shù)氣體，用理想氣體定律計(jì)算會(huì)造成較大的配制誤差。因此，對(duì)于實(shí)際氣體需用壓 縮系數(shù)來修正，但用壓縮系數(shù)修正計(jì)算比較麻煩，現(xiàn)在多采用氣相色譜法等來分析定值。

(3)滲透法

滲透法適用于制備含痕量活潑性氣體(如 SO? 、NO? 、NH? 、H?S 、Cl? 、HF        等)或含微量水分的標(biāo)準(zhǔn)氣，用該法制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度為2%。

配氣原理：滲透管內(nèi)裝有純凈的組分物質(zhì)，管內(nèi)的組分氣體通過滲透膜擴(kuò)散到載氣流中。 經(jīng)過控制為已知流量的載氣，部分或全部地流過滲透管，它起有載帶滲出的組分氣體分子的作  用，同時(shí)也是構(gòu)成混合氣體的背景氣。載氣一般采用99.999%的高純氮?dú)?，且不允許含有痕量  的組分氣體。通過滲透膜的滲透速率取決于組分物質(zhì)本身的性質(zhì)、滲透膜的結(jié)構(gòu)和面積、溫度 以及管內(nèi)外氣體的分壓差，只要對(duì)滲透管進(jìn)行正確操作，這些因素能保持恒定。